1)  PH : 

دستگاه  PH متر را با محلول تامپون پ هاش = 4 و PH= 7    تنظيم نموده ، سپس مقداري از نمونه صاف شده ، در مورد کنسانتره رقيق شده وصاف شده را در يک بشر 100 ميلي ليتر ريخته وتوسط پ هاش متر ، پ هاش آن را تعيين مي نمائيم .

2) بريکس : مواد جامد محلول در آب (رفراكتومتري)

چند قطره از محلول صاف شده ودر مورد کنسانتره رقيق شده وصاف شده ر اروي منشور رفراکتومتر ( که بر حسب ساکارز درجه بندي شده است ) قرار داده وآن را کاملا يکنواخت پخش مي کنيم وغلظت را در 20 درجه سانتي گراد مي خوانيم .

نتيجه بر حسب گرم درصد گرم ساکارز درجه بريکس Brix  بيان مي شود .

3) اسيديته (اسيديته قابل تيتراسيون ):

مقدار 5 سي سي از نمونه صاف شده ودر مورد کنسانتره رقيق شده وصاف شده را با پيپت  در يک ارلن ريخته وبا  سود 1/0  نرمال در مقابل بلو دو متيلن يا فنل فتالئين تا ايجاد رنگ صورتي پايدار  در فنل فتالئين ورنگ آبي پايدار  در بلو دو متيلن تيتر مي کنيم و آن را به 1/8 مي رسانيم .نتيجه را بر حسب اسيد عمده در صد گرم نمونه بيان مي کنيم ..

اسيديته بر حسب اسيد سيتريک طبق فرمول زير محاسبه مي گردد :

N   : سود مصرفي بر حسب ميلي ليتر        100   ×    0064/0   ×      N  =     اسيديته S

 : مقدار نمونه برداشت شده                                       S

يک ميلي ليتر سود 0.1 نرمال معادل 0064/0 گرم اسيد سيتريک است .

يک ميلي ليتر سود0.1 نرمال معادل 0067/0  گرم اسيد ماليک است .

يک ميلي ليتر سود0.1  نرمال معادل 0075/0  گرم اسيد تارتريک است .

 

NTU :  اندازه‌گيري NTU (كدورت)

1-    اگر نمونه مورد نظر آبميوه باشد مستقيماً عمل مي‌كنيم.

2-    اگر نمونه كنسانتره باشد ابتدا آن را با آب مقطر رقيق كرده و به بريكس مورد نظر مي‌رسانيم.

3-    سپس دستگاه NTU را روشن كرده سل دستگاه را كه از قبل شسته و خشك كرده‌ايم از نمونه مورد نظر پر مي‌كنيم.

4-    سل را در داخل دستگاه قرار مي‌دهيم.

5-    عدد خوانده شده بر روي مانيتور دستگاه NTU (كدورت) را نشان مي‌دهد.

 

اندازه‌گيري شفافيت و رنگ

1-    اگر نمونه مورد نظر آبميوه باشد مستقيماً عمل مي کنيم.

2-    اگر نموه كنسانتره باشد ابتدا آن را با آب مقطر رقيق كرده و به بريكس مورد نظر مي‌رسانيم.

3-    دستــگاه اسپكتروفتــومتر را روشن كرده و با آب مقطر بعد باا تنظيم طول موج شفافيت (625 ميلي‌متر و رنگ 440 ميلي‌متر) دستگاه را صفر و كاليبره مي‌كنيم.

4-    پس از خالي كردن كوت محتوي آب نمونه را در داخل همان كوت مي‌ريزيم.

5-    كوت را در داخل دستگاه قرار داده و عدد را مي‌خوانيم. عدد خوانده شده بر روي مانيتور دستگاه شفافيت و رنگ نمونه را نشان مي‌دهد.

 

تست پيكتيناز:

ابتدا آبميوه را توسط كاغذصافي صاف كرده و در يك لوله آزمايش مي‌ريزيم (5cc)  سپس 2 برابر مقدار آبميوه اسيد الكل به ان اضافه مي‌كنيم. (10cc) و به مدت 10 دقيقه مي‌گذاريم ثابت بماند.

بعد از 10 دقيقه اگر در سطح فلوك ديده نشد آنزيم اثر كرده اگر فلوك ديده شد آنزيم اثر نكرده و به آن فرصت مي‌دهند تا اثر كند.

 

فعاليت آنزيمي :

اسيديته ايجاد شده در آب ميوه حاوي آنزيم در مدت 30 دقيقه تقريباً معادل است با نسبت فعاليت آنزيمي پكتوليتيكي.

 

معرفها:

محلول پكتين: 5 گرم پكتين مركبات و 85/5 گرم از كلرورسديم را در آب حل كرده و تا 500 ميلي‌ليتر رقيق مي‌كنيم.

50 ميلي ليتر از محلول پکتين ر ادر يک بشر گرم ميکنيم،حرارت ر ا تا 95  درجه سانتي گراد مي رسانيم وبه مدت يک دقيقه درهمان درجه حرارت نگه ميداريم .بعد محلول را به سرعت تا 30 درجه سانتي گراد سرد مي کنيم .2 ميلي ليتر آب ميوه ، نکتار ميوه کنسانتره ( در مورد کنسانتره ابتدا به حد غلظت اصلي رقيق مي کنيم ) ، اضافه کرده مخلوط مي کنيم ودر تمام مدت عمليات بعدي حرارت را در 30 درجه سانتي گردا حفظ مي کنيم از دستگاه پ هاش متر استفاده مي کنيم با اضافه کردن سود 02/0 نرمال توسط بورت پ هاش محلول را به 7 مي رسانيم عدد بورت را يادداشت کرده واضافه کردن سود 02/0 نرمال را دقيقا به مدت 30 دقيقه ادامه مي دهيم بطوريکه پ هاش 7 حفظ شود .( ميلي ليتر ) اسيديته ايجاد شده در مدت 30 دقيقه تقريبا معادل است با نسبت فعاليت آنزيمي پکتوليتيکي .فعاليت آنزيمي آب ميوه را بر حسب ميلي گرم متوکسيل آزاد شده در اثر يک ميلي ليتر محلول آنزيم بيان ميکنيم .               

                                                    21×02/0 ×V            

                                                                                    =  فعاليت آنزيمي

                                           حجم آب ميوه برداشته شده

 

V: حجم سود  02/0 نرمال مورد نياز براي حفظ پ هاش = 7 بعد از خنثي کردن 31 = وزن مولکولي متوکسيل CH3O

 

قندها ي  احياء کننده :

ابتدا از نمونه 25 سي سي برداشته به حجم 100 مي رسانيم بعد با زغا ل اکتيو صاف مي کنيم بعددر يک ارلن 100 ميلي ليتر ي محتوي 5 ميلي ليتر فهلينگ A و5 ميلي ليتر فهلينگ  B  ريخته وچند قطره متيلن بلو به آن اضافه مي کنيم ومي گذاريم روي هيتر بجوشد وچند دانه پرل شيشه اي به آن اضافه مي کنيم تا از پرش محلول به بيرون جلوگيري کند . سپس به وسيله پيپت ازمحلول صاف شده نمونه آنر اتيتر مي کنيم تاايجاد رنگ آجري پايدا ر .( بعد دوباره متيلن بلو اضافه مي کنيم اگر آبي شد دوباره تيتر مي کنيم ) .

 100×100× عیار فهلینگ =قند احيا ء

  1000 × مقدار تيتر شده آبميوه صاف شده × 25

 

Cu++  Cu+  ( احیاء مس دو ظرفیتی به یک ظرفیتی )

مساوي است با : قند احياء بر حسب گرم در صد گرم نمونه .

قندکل :

در بالن مدرج 100 ميلي ليتري که قبلا 25 ميلي ليتر از محلول صاف شده ريخته ايم 25 ميلي ليتر آب مقطر ميافزائيم .سپس در حاليکه بالن را مي چرخانيم 6  تا 10 ميلي ليتر اسيد کلرئيدريک مي افزائيم ، حمام آب را تا 60 – 70 درجه گرم مي کنيم وطوري تنظيم ميکنيم که در جه حرارت تقريبا 70 درجه ثابت بماند ، بالن را در حمام قرار مي دهيم وبه مدت 3 دقيقه دائم به هم مي زنيم ومي گذاريم 7 دقيقه در حمام بماند سپس بالن را در حمام 20 در جه فرو مي بريم وقتيکه محتوي بالن تا 35 درجه سرد شد با سود در مجاورت فنل فتالئين خنثي کرده وبا آب به حجم مي رسانيم .

5 ميلي ليتر فهلينگ  A و5 ميلي ليتر فهلينگ  B در ارلن 100 ميلي ليتري را با آن طبق روش قبل تيتر مي کنيم ومقدار قند احياء کننده بعد از انورت يا قند کل ر ادر صد گرم نمونه بر حسب قند استاندارد محاسبه کنيد .

= قند کل  

     100 × 100 × 100 × عیار فهلینگ         

1000  × مقدار تيتر شده آبميوه صاف شده × 25  ×25

 

مساوي است با : قندکل بر حسب گرم در صد گرم نمونه

 

ساکارز ( قند غير احياء بر حسب ساکارز )

در صد گرم محتوي در 100 گرم نمونه طبق فرمول زير محاسبه مي شود ، که در آن : S=(N-n)0/95

N  :گرم درصد قند کل

n   : گرم درصد قند احياء کننده

95/0  : نسبت وزن مولکولي ساکارز به وزن مولکولي گلوکز وفروکتوز

 

               95/0         ×      (      قند احيا ء  -    قند کل    ) =    ساکارز

 

مساوي است با : ساکارز بر حسب گرم در صد گرم نمونه

 

آزمايش سختي آب :

از آب مقطر5 سي سي برداشته واز محلول سنجش سختي یک قطره محلول شماره یک  به آن اضافه مي کنيم اگر رنگش آبي شد يعني سختي ندارد ولي اگر تغيير رنگ داد وبنفش شد يعني سختي داردواز محلول دو قطره قطره اضافه می کنیم تا رنگ بنفش زایل شود  هر قطره از اين محلول برابر 2 PPm  است .

 

 

انديس فرمالين (فرمل تيتراسيون ) :

25ميلي ليتر از آب ميوه ويا معادل آن کنسانتره را به يک بشر منتقل مي کنيم وروي بهم زن مغناطيسي گذاشته در حال بهم زدن نمونه را به وسيله هيدراکسيد سديم تا 1/8 PH  خنثي مي کنيم . 10 ميلي ليتر محلول فرمالدئيد را در حال بهم زدن اضافه مي کنيم ، بعد از تقريبا يک دقيقه با محلول سود 1/0 نرمال تا رسيدن به پ هاش 1/8  تيتر مي کنيم و.حجم هيدراکسيد بکار رفته را يادداشت مي نمائيم .

نکته مهم : تعيين انديس فرمالين سيب ، انگور ، پرتغال ، آلبالو به علت تقلبات مهم مي باشد .

محاسبه :

                                                       1/0   ×1000  ×V      =انديس فرمالين

                                                                            VO

    VO : حجم نمونه مورد آزمون بر حسب ميلي ليتر

V   :   حجم هيدراکسيدسديم بکار رفته بر حسب ميلي ليتر

ياد آوري :  اگردر  نمونه  SO2 موجود باشد چند قطره H2O2 اضافه مي کنيم .

.

 

انيدريد سولفورو :

50 گرم از آب ميوه ويا معادل آن نکتا ر ويا کنسانتر ه را وزن کرده دريک ارلن 200 ميلي ليتري مي ريزيم وبه  آن 25 ميلي ليتر سود 1/0 نرمال اضافه مي کنيم وپس از مخلوط کردن مي گذاريم 10 دقيقه بماند .سپس 10 ميلي ليتر اسيد سولفوريک رقيق وچند قطره محلول نشاسته اضافه مي کنيم وبلافاصله با محلول يد 5 0/0 نرمال تا ظهور رنگ آبي تيتر مي کنيم ومقدار انيدريد سولفورو را بر حسب ميلي گرم در صد گر م از فرمول زير بيان مي کنيم :

يک ميلي ليتر محلول يد 05 /0 نرمال = 6/1 ميلي گرم SO2   آزاد

 

 

=

                                                                    100 × 6/1 × مقدارمیلی لیتر تیتر شده

                                                                                  (50 g ) وزن نمونه

 

خاکستر :

ابتدا کپسول چيني به ظرفيت 50 سانتي متر مکعب  را کوره گذاري مي کنيم تاکاملا خشک شود سپس در دسيکاتور قرار ميدهيم تا سرد شده  سپس توزين مي کنيم ومقدار آن را يادداشت مي نمائيم . مقدارمناسب نمونه ( 25 گرم آب ميوه ، 10 گرم نکتار ، 5 گرم کنسانتره ) را در کپسول چيني که قبلا توزين شده است مي ريزيم ودر روي حمام آب گر م وبا اون 100 در جه سانتي گراد قرار مي دهيم تا آب ازبين برود .

چند قطره روغن زيتون خالص به آن افزوده به آهستگي در روي شعله مي سوزانيم تا موقعي که دود نکند .

کپسو ل را در کوره 525 درجه سانتي گراد مي گذاريم تازماني که خاکستر سفيد رنگ بدست آيد پس از سرد شدن باکمي آب مقطر خاکستر را مرطوب مي کنيم وابتدا در روي حمام آب گرم سپس اجاق برقي خشک کرده ودر کوزه 525 درجه سانتي گراد تا وزن ثابت مي سوزانيم .

اختلاف دو توزين مقدار خاکستر در نمونه توزين شده مي باشد .مقدار خاکستر را در صد گرم نمونه بيان مي کنيم .

 

قليائيت  خاکستر :

به خاکستر بدست آمده در کپسو ل چيني مقدار معيني اسيد کلرئيدريک 1/0 نرمال ( معمولا  10 ميلي ليتر ) مي ريزيم ودر روي حمام آب گرم مي جوشانيم پس از آن سر د کرده چند قطره معرف متيل اورانژ (يک درصد آبي ) اضافه مي کنيم وزيادي اسيد را با سود 1/0 نرمال تيتر مي کنيم .      ( تبديل رنگ قرمز آلبالوئي به نارنجي )

اختلاف بين حجم اسيد کلرئيدريک اضافه شده وحجم سود مصرفي مربوط به قليائيت خاکستر يعني ميلي ليتر اسيد مورد نياز براي خنثي کردن خاکستر حاصل از نمونه توزين شده مي باشد سپس قليائيت را بر حسب کربنات پتاسيم در خاکستر حاصل از صد گرم نمونه بيان مي کنيم .

 

100 × 00691 /0  ×( ميلي ليتر سود 1/0 نرمال – ميلي ليتر اسيد کلرئيدريک  1/0 نرمال )

= قند کل            

 


                                          در صد خاکستر

 

مساوي است با : قليائيت خاکستر بر حسب گرم در صد گرم نمونه .

 

فلزات كم مقدار:

5 گرم آب ميوه يا معادل آن نكتار ميوه و يا كنسانتره را در يك كپسول چيني كه قبلاً توزين شده است وزن نموده پس از تبخير در روي حمام آب گرم ابتدا مستقيماً مي‌سوزانيم و سپس طبق روش خاكستر در كوره 550 درجه سانتيگراد خاكستر مي‌نمائيم.

پس از توزين، خاكستر حاصله را در اسيد نيتريك رقيق 1 به 10 حل كرده و به يك بالن مدرج 100 ميلي‌ليتري منتقل مي‌كنيم. و با آب به حجم مي‌رسانيم و مخلوط مي‌كنيم.

نمونه را مستقيم در داخل بالن مدرج توسط دستگاه اسپكتروفتومتر جذب اتمي مي‌خوانيم سپس با استفاده از منحني‌هاي استاندارد ميزان فلزات ، ارسنيك، مس، آهن، روي، سرب و قلع موجود در نمونه را بر حسب ميلي‌گرم در صد گرم نمونه بيان مي‌كنيم.

الكل اتيليك:

اساس كار:

پس از خنثي كردن، الكل از راه تقطير جدا مي‌شود و توسط بيكرومات پتاسيم در محيط اسيد نيتريك، به اسيد استيك تبديل مي‌گردد (اكسيد مي‌شود) زيادي بیكرومات از راه يدومتري اندازه‌گيري مي‌شود.

 

 

معرفها:

1- يدور پتاسيم

2- تيوسولفات سديم 1/0 نرمال

3- بيكرومات پتاسيم (K2Cr2O7)

4- محلول سود 1/0 نرمال

5- پودر فنل فتالئين

6- اسيد نيتريك

7- محلول نيتروكروميك

طرز عمل:

در يك بالن 250 ميلي‌ليتري 10 گرم از نمونه را منتقل كرده و روي آن 60 ميلي‌ليتر آب مقطر اضافه مي‌كتيم. چند دانه سنگ جوش افزوده و 10 تا 20 ميلي‌گرم پودر فنل فتالئين اضافه كرده و قطره قطره سود 1/0 نرمال مي‌ريزيم تا رنگ ثابت قرمز ارغواني پيدا شود. بالن را به دستگاه تقطير وصل كرده. از محلول تقطير شده 50 ميلي‌ليتر برداشته با آب مقطر در داخل بالن مدرج 200 ميلي‌ليتري به حجم رسانده و مخلوط مي نماييم.در يك ارلن در سمباده‌اي كه قبلاً خوب شسته شده 20 ميلي‌ليتر از محلول تقطير شده ريخته و 10 ميلي‌ليتر محلول نيتروكروميك به آن اضافه كرده مخلوط مي‌نماييم. درب آن را بسته و مدت 30 ثانيه در حرارت 20-18 درجه سانتيگراد مي‌گذاريم بماند. در اين درجه حرارت در مدت نيم ساعت محلول اكسيد مي‌شود به اين محلول 50 ميلي‌ليتر آب مقطر و حدود يك گرم يدور پتاسيم مي‌افزاييم. تقريباً بعد از يك دقيقه يد آزاد شده را با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال تا برگشتن رنگ زرد رنگ زنگاري روشن عيارسنجي مي‌كنيم. اندازه‌گيري نبايد در مجاورت نور شديد باشد.

 

اسيديته فرار:

براي اندازه‌گيري اسيديته فرار از دستگاه تقطير با بخار آب استفاده مي‌نماييم مقدار مناسب نمونه (آب ميوه 10 گرم، نكتار 5 گرم، كنسانتره 2 گرم) را تا 25 ميلي‌ليتر رقيق نموده و به قسمت مخزن داخلي دستگاه مي‌ريزيم و به مبرد وصل نموده و در مخزن بيروني 500 ميلي‌ليتر آب جوشيده ريخته درحاليكه بازوي راست باز مي‌باشد به مدت 3 دقيقه حرارت مي‌دهيم.

بازوي راست را بسته و تا 300 ميلي‌ليتر در يم ارلن تقطير مي‌كنيم 5/0 ميلي‌ليتر فتل فتالئين به محلول تقطير شده افزوده و به سرعت با سود 1/0 نرمال تيتر مي‌كنيم. رنگ صورتي در حدود 10 ثانيه بايد ثابت بماند.

100 × 006/0 × ميلي‌ليتر سود 1/0 نرمال

= اسيديته فرار – برحسب گرم

وزن نمونه                 اسيداستيك درصد گرم نمونه

 

يك ليتر از نمونه آب ميوه و يا 200 گرم از آب ميوه تغليظ شده و يا نكتار ميوه را به يك ليتر رسانده در بالن ته گرد مي‌ريزيم و چند عدد سنگ جوش اضافه كرده، سپس قسمت مندرج را كه روغن‌ها در آن جمع مي‌شود از آب مقطر پر مي‌كنيم و به قسمت محفظه‌دار بالن وصل نموده و يك ساعت مي‌جوشانيم.حرارت را قطع كرده مي‌گذاريم چند دقيقه بماند، سپس سطح اب را به نحوي تنظيم كرده (به وسيله شير) كه لايه چربي در قسمت مندرج (حد فاصل چربي و آب در ابتداي قسمت مندرج قرار بگيرد. قسمت محفظه‌دار از بالن را جدا كرده و مقدار روغن را از پايين به بالا مي‌خوانيم و حجم روغن را براي 100 ميلي‌ليتر نمونه محاسبه مي‌كنيم.

 

عصاره خشك :

در يك ظرف رطوبت‌دار ته پهن كه قطر آن حدود 60 ميلي‌متر است قشري از سنگ پوميس تهيه شده قرار داده و به وزن ثابت رسانده و وزن مي‌نماييم. مقداري نمونه كه حاوي 4-3 گرم عصاره خشك باشد در ظرف فوق وزن نموده (10 گرم آب ميوه 5 گرم نكتار 2 گرم كنسانتره.) در روي حمام آب گرم تبخيركرده سپس نمونه را در اون، خلاء 70 درجه سانتيگراد تحت فشار كمتر از 25 ميلي‌متر جيوه ،خشك مي‌كنيم. عمل توزين را آنقدر ادامه داده تا اختلاف دو توزين در فاصله زماني 2 ساعت، كمتر يا مساوي 2 ميلي‌گرم باشد اختلاف دو توزين مقدار عصاره خشك در نمونه توزين شده مي‌باشد.

 

نوشته شده توسط حامد قاسمی در سه شنبه پنجم مرداد ۱۳۸۹ |